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Wie funktioniert die Freigabe der Zeeman-Hintergrundkorrektur?

19. Juni 2019 Lesen 261. 19. Juni 2019 Lesen 250. 24. Juni 2019 Lesen 186. 24. Juni 2019 Lesen 166. 22. Mai 2019 Lesen 789. 16. Mai 2019 Lesen 739. 17. Juni 2019 Lesen 201. 17. Juni 2019 Lesen 225. 21. Februar 2019 Read 1882. Feb 21 2019 Read 1879. Jun 13 2019 Read 886. Jun 13 2019 Read 1125. Hintergrundkorrektur BGC ist ein wesentlicher Bestandteil jeder spektrometrischen Analyse. Typischerweise überlagert ein unspezifisches Signal, der spektrale Hintergrund, das analytspezifische Signal und muss ausgeschlossen werden, um das Netto-Analytsignal zu erhalten.

Es wurden verschiedene Techniken entwickelt, um spezifische von unspezifischen Signalen zu unterscheiden. Bei ICP-OES mit beispielsweise einem Array-Detektor kann der spektrale Hintergrund aus dem Emissionsspektrum einer Probe berechnet werden, indem die Basislinie auf beiden Seiten der Analytemissionslinie ausgewertet wird. In der herkömmlichen Atomabsorptionsspektrometrie können Probenspektren jedoch aufgrund des Linienemissionsprofils der verwendeten Lichtquelle und des Detektionssystems, die es unmöglich machen, wellenlängenaufgelöste Signale aufzuzeichnen, nicht für diesen Zweck verwendet werden.

Aus diesem Grund muss der spektrale Hintergrund in einer separaten Messung gemessen werden. In der Praxis werden die gesamte spezifische und unspezifische Absorption und die Hintergrundabsorption nur unspezifisch abwechselnd gemessen und automatisch voneinander subtrahiert.

Traditionell werden in AAS drei verschiedene Methoden verwendet: Wie wir sehen werden, sind diese numerischen Werte manchmal nicht ausreichend, da keine Informationen verfügbar sind, woher sie tatsächlich stammen, und der Benutzer muss ein gewisses Maß an Vertrauen in diese Werte haben, ohne sie überprüfen zu können Sie. Es sollte auch erwähnt werden, dass alle drei BGC-Methoden den Rauschpegel des Signals aufgrund der Differenzmessung von AA und BG bis zu einem gewissen Grad erhöhen. Jede der traditionellen BGC-Methoden hat ihre typischen Korrekturbeschränkungen und zusätzlichen Nachteile.

Es verwendet die kontinuierliche Strahlung einer Deuteriumlampe, um die durchschnittliche Hintergrundabsorption über die überwachte Spaltbreite zu messen. Eine inhärente Einschränkung dieser Methode ist die Deuteriumlampe selbst, die nur im UV-Bereich emittiert.

Bei Wellenlängen über etwa 350 nm kann Deuterium-BGC nicht verwendet werden. Darüber hinaus wird jegliches Rauschen oder Driften der Deuteriumlampe direkt zum AAS-Signal hinzugefügt. Da diese Methode nur den durchschnittlichen Hintergrund über den überwachten Spektralbereich messen kann, funktioniert sie nur dann korrekt, wenn die Grundlinie horizontal ist. Im Fall einer strukturierten Grundlinie, beispielsweise wenn Molekülabsorptionsbanden oder andere Atomabsorptionslinien vorhanden sind, wird ein falscher Wert berechnet.

Das in 1 gezeigte Graphitofensignal zeigt eine Überkorrektur, die zu einem negativen AA-Signal für Arsen in Gegenwart von Phosphatmolekülabsorptionsbanden führt. Auf diese Weise kann der Hintergrund allein mit der Hohlkathodenlampe des Analytelements genau auf der Analytwellenlänge gemessen werden. Zeeman-BGC zeigt eine bessere Korrekturleistung als Deuterium-BGC, da es die Atom- und Hintergrundabsorption bei genau derselben Wellenlänge und mit derselben Lichtquelle misst.

Somit kann es viel besser mit strukturiertem Hintergrund umgehen, da sich der Hintergrund im Magnetfeld nicht ändert. Diese Grundvoraussetzung wird von den meisten Hintergrundstrukturen erfüllt. Bestimmte Molekülbanden und alle Atomlinien zeigen jedoch den Zeeman-Effekt, d.h. Diese werden nicht genau korrigiert, wenn sie nahe an der Wellenlänge des Analyten liegen. Einige Beispiele wurden in der Literatur beschrieben, und ein besonderes, dem viele AAS-Benutzer ausgesetzt sein könnten, ist die Interferenz auf der primären Nickellinie durch Eisen (Abbildung 2).

Das Absorptionsspektrum zeigt die Interferenz eines hohen Eisensignals auf der relativ kleinen Nickellinie. Dieser Fall tritt immer dann auf, wenn Spuren von Nickel neben einem hohen Eisengehalt festgestellt werden. Abbildung 2. In der HCL des Analyten wird durch Anlegen eines Hochstromimpulses, bei dem der Hintergrund gemessen wird, eine Selbstumkehrbedingung erzeugt. SR-BGC war kommerziell nicht sehr erfolgreich, derzeit nutzt nur ein großer Instrumentenhersteller diese Technologie. SR-BGC hat bestimmte Nachteile, die vom Funktionsprinzip herrühren.

Der hohe Strom, der an die verwendeten Lichtquellen angelegt wird, verkürzt deren Lebensdauer und erfordert geeignete Lampen. Der Hintergrund, der molekulare oder atomare Absorptionsstrukturen nahe der Wellenlänge des Analyten zeigt, kann nicht korrigiert werden. Zusätzlich benötigt die Lampe nach einem Hochstromimpuls eine gewisse Relaxationszeit, die die Frequenz abwechselnder AA- und BG-Messungen und damit die Fähigkeit begrenzt, den schnellen Signalen in Graphite Furnace AAS zu folgen. Mit einer Lichtquelle, die ein kontinuierliches Spektrum emittiert, einem hochauflösenden Echelle-Spektrometer und einem CCD-Array-Detektor zeigen diese Instrumente routinemäßig Probenabsorptionsspektren an - zum ersten Mal in AAS.

Der spektrale Hintergrund wird direkt und gleichzeitig im Spektrum korrigiert, indem die Basislinie automatisch auf Null Absorption festgelegt wird. Gleichzeitig werden Schwankungen der Lampenintensität auf die gleiche Weise korrigiert - Doppelstrahlfunktionalität in einem Einstrahlinstrument.

Das Probenspektrum enthält wertvolle Informationen, im einfachsten Fall zeigt es, dass der Hintergrund richtig korrigiert ist und keine spektralen Interferenzen vorliegen. Dies gibt dem Benutzer die Gewissheit, dass das Analytelement korrekt gemessen wird. Abbildung 3. Abbildung 3. Hintergrundkorrigiertes, störungsfreies Absorptionsspektrum Neben dem Vertrauen des Analytikers in seine Ergebnisse enthält das Spektrum viel nützlichere Informationen. Zusätzliche Linien im Spektrum geben qualitative Informationen über andere in der Probe vorhandene Elemente (Abbildung 4) und können bei Bedarf gleichzeitig quantifiziert werden.

Abbildung 4. Vanadiumanalyse zeigt zusätzliche Elemente Wie bereits erwähnt, können strukturierte Hintergrund- und spektrale Interferenzen mit den klassischen BGC-Techniken häufig nicht korrigiert werden. Tatsächlich kann bei diesen Techniken eine Störung leicht unentdeckt bleiben, wenn die Ergebnisse nicht sorgfältig untersucht werden.

Die hohe spektrale Auflösung vermeidet in erster Linie nahezu jede Störung. Natürlich wird das Spektrum jeder Probe angezeigt und kann im Bericht ausgedruckt werden. So können sie auch im seltenen Fall von spektralen Interferenzen leicht erkannt, identifiziert und korrigiert werden. Die typischen Spektralstrukturen, die in AAS auftreten können, werden zur Identifizierung in einer Referenzbibliothek in der Betriebssoftware gespeichert.

Dann reicht es aus, ein Matrixspektrum der Störsubstanz aufzuzeichnen und in das Verfahren umzusetzen. Jetzt wird die Interferenz automatisch von jedem Probenspektrum abgezogen (Abbildung 5), um stets korrekte Ergebnisse zu erzielen.

Abbildung 5. Oft genug bleiben Korrekturfehler aufgrund der begrenzten Informationen, die vom Instrument bereitgestellt werden, unentdeckt oder nicht identifiziert. Infolgedessen werden fehlerhafte Analysewerte erzeugt und eine komplizierte Methodenentwicklung wird erforderlich, um den Fehler zu minimieren.

Alle Korrekturen können gleichzeitig direkt im Probenspektrum durchgeführt werden. Dank der Spektrumsanzeige ist jede Störung, einschließlich der oben erwähnten zwischen Ni und Fe, auf den ersten Blick offensichtlich und kann mit wenigen Mausklicks korrigiert werden. Darüber hinaus ist es das ideale Instrument für die Analyse mehrerer Elemente.

Durch die kontinuierliche Lichtquelle gehört der Lampenaustausch der Vergangenheit an. Die Möglichkeit der gleichzeitigen Auswertung mehrerer Wellenlängen erhöht den Probendurchsatz weiter. Auch Nichtmetalle wie Halogene oder Schwefel können analysiert werden - ein völlig neues Anwendungsfeld für eine AAS! Magst du oder magst du nicht, was du gelesen hast? Um Kommentare zu hinterlassen, füllen Sie bitte das folgende Formular aus. Sofern der Inhalt genehmigt wurde, wird Ihr Kommentar in weniger als 24 Stunden auf dem Bildschirm angezeigt.

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